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Zirkonium in Legierungen

GOST 25278.10-72 "Legierungen und Legierungen aus seltenen Metallen" beschreibt Methoden zur Bestimmung von Zirkonium.

• photometrisch:
• Spektral (0,3 bis 3%) - für Legierungen auf Niob- und Vanadiumbasis;
• komplexometrisch:

Legierung

Die photometrische Methode für Niob-Legierungen

Die Methode beruht auf der Bildung einer farbigen Zirkoniumkomplexverbindung mit Xylenolorange in einer 0,2 ^mol/dm3 schwefelsauren Lösung. Die Hydrolyse von Niob (Legierungsbasis) wird durch Zugabe von Wasserstoffperoxid verhindert. Die Absorption von Niob-, Wolfram- und Molybdänkomplexen mit Xylenolorange wird durch Messung der Gesamtextinktion der Nb-, W-, Mo- und Zr-Komplexe im Verhältnis zu einem anderen gleichen Aliquot der Probe, dem Trilon B zugesetzt wurde, das nur Zirkonium maskiert, bestimmt. Die Bestimmung wird nicht durch bis zu 2 mg Aluminium, bis zu 7 mg Yttrium, bis zu 10 mg Molybdän, bis zu 3 mg Wolfram und bis zu 50 µg Vanadium in der photometrischen Lösung verhindert.

Abfolge der Analyse

Die analysierte Probe einer Niob-Basislegierung mit einem Gewicht von 0,1 g, je nach Kohlenstoffgehalt, wird durch Erhitzen in einem hitzebeständigen Becherglas aufgelöst und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800 - 900 °C geschmolzen. Nach vollständiger Zersetzung der Probe wird die Schmelze abgekühlt, 10 cm3 der Lösung werden in einen Messkolben gegeben und die optische Dichte der Lösung gemessen. Die Masse des Zirkoniums ist dem Teilungsdiagramm zu entnehmen. Evek GmbH bietet an, Zirkonium und seine Legierungen zum Herstellerpreis zu kaufen. Der Lieferant garantiert eine prompte Lieferung an jeden vom Kunden angegebenen Ort.

Komplementometrie und Spektrometrie

Die Methode beruht auf der Bildung einer farbigen Zirkoniumkomplexverbindung mit Xylenolorange in einer 0,2 mol/dm3 schwefelsauren Lösung. Bis zu 10 mg Yttrium und bis zu 5 mg Vanadium stören die Bestimmung nicht, wenn der Zirkoniumgehalt im photometrischen Volumen mindestens 25 µg beträgt. Eine zu analysierende Einwaage wird in einen Quarztiegel gegeben, 2 - 4 g Kaliumpyrosulfat zugegeben und in einer Muffel bei 900 °C geschmolzen, bis eine homogene Schmelze entsteht. Die Schmelze wird durch Erhitzen in 36 cm3 Schwefelsäure (1:5) gelöst, die Lösung wird abgekühlt und in einen 200 cm3-Messkolben überführt und mit Wasser aufgefüllt. Ein verdünnter Teil der Lösung, der 25-35 mcg Zr enthält, wird in einen 50 cm3 fassenden Messkolben gegeben, mit 0,5 mol/dm3 Schwefelsäure verdünnt, 1 cm3 Xylenolorange-Lösung auf 20 cm3 zugegeben, mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 20 Minuten wird die optische Dichte der Lösung in einem Photoelektrokolorimeter bei = 536 nm in einer Küvette mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 30 mm, bezogen auf die Nulllösung, gemessen. Die Masse des Zirkoniums wird aus der Kalibrierungstabelle ermittelt.

Spektrale Methode

Die Methode beruht auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien vom Massenanteil eines Elements in der analysierten Probe durch Anregung eines Spektrums in einer kondensierten Funkenentladung. Eine 0,5 g schwere Probe wird in einen Quarztiegel gegeben und in der Muffel bei 850 °C bis zur Massenkonstanz geglüht. Die Oxide werden wie unter 5.2.2 beschrieben aus dem Tiegel oder Platinbecher entfernt und gründlich gemahlen. 40 mg der vorbereiteten Probe werden auf einer Torsionswaage abgewogen und mit Vaseline vermischt. Die so entstandene Mischung wird mit einem Spatel auf drei Elektroden mit einer kugelförmigen Vertiefung am Ende aufgetragen. Die Elektrode mit der Probe wird in die untere Halterung des Stativs eingesetzt. Eine konvexe, halbkugelförmig geschliffene Kohleelektrode wird in den oberen Halter eingesetzt. Der Wellenlängenskalenindex des Spektrographen wird so eingestellt, dass der Spektralbereich um 320 nm in der Mitte des Spektrogramms liegt. Die Zwischenblende am Kondensor sollte so gewählt werden, dass eine normale Schwärzung der analytischen Linien entsteht. Ein Funke wird zwischen den Elektroden gezündet.

Generator IG-3

1. Die Stromstärke im Primärkreis des Transformators beträgt 3 A.
2. Die Spannung des Primärkreises des Transformators beträgt 220 V.
3. Kapazität - 0,1 uF.
4. Leitwert - 0,15 mHg.
5. Hilfsspalt - 2,5 mm.
6. Prüfspalt - 3,5 mm.
7. Belichtung - 15 Sekunden.

In jedem der erhaltenen Spektrogramme durch Photometrie wird die analytische Schwärzung der Zirkoniumlinie gefunden.

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